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氣相色譜安裝調(diào)試規(guī)范(溫州瑞昕?jī)x器有限公司)

更新時(shí)間:2011-11-10 點(diǎn)擊量:5417

溫州瑞昕?jī)x器有限公司是一家專門從事實(shí)驗(yàn)室分析儀器,教學(xué)儀器及環(huán)保節(jié)能減排產(chǎn)品設(shè)計(jì)、開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)、銷售、技術(shù)應(yīng)用和服務(wù)于一體的高科技技術(shù)企業(yè)。公司與Waters、安捷倫、戴安、瓦里安、島津、梅特勒、賽多利斯、杭州科曉、上海精科、浙江福立、北京普析通用、山東魯南、中科院蘭州化物所,大連依利特等國(guó)內(nèi)外儀器廠商建立了良好的合作關(guān)系,公司在儀器和設(shè)備的維護(hù)、維修、調(diào)試等方面技術(shù)力量雄厚.

溫州瑞昕?jī)x器有限公司

溫州瑞昕?jī)x器有限公司是從事工業(yè)用檢測(cè)儀器、理化分析儀器、計(jì)量?jī)x器產(chǎn)品的銷售、服務(wù)、維修一體的公司。歡迎您的咨詢訂購(gòu),

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rxin17

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陳進(jìn)碗(兼工程師)

124677072

 

氣相色譜安裝

首先使用人員心里準(zhǔn)備:氣相色譜儀很難學(xué)。電子產(chǎn)品只要使用規(guī)范,了解其原理,及使用方法學(xué)起來(lái)是不難的!如果以這種輕松的態(tài)度去學(xué)它就會(huì)快點(diǎn)!在思想上我們要輕視它在學(xué)習(xí)中要重視就行了!

一、色譜儀的安裝

1.對(duì)色譜儀分析室的要求
    
1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng),比如大型變電所。會(huì)影基線。室內(nèi)不能有易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。避免儀器被腐蝕
    
2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對(duì)濕度),室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件安裝空調(diào)。優(yōu)其是北方溫差比較大,室溫對(duì)儀器影響更大。

2.對(duì)工作臺(tái)的要求

建議使用水泥操作臺(tái),相比較穩(wěn)定牢固,操作臺(tái)面上鋪上一層橡膠皮,這樣可以防靜電還有減震的作用!高度在(05-07m, 連接操作臺(tái)上留05-1m的距離,這樣便于維護(hù)儀器,清掃起來(lái)也方便,方便安裝氣路。

3.對(duì)供儀器電源的要求:

氣相色譜儀功率一般在1800W以上,所以線路使用獨(dú)立的電源,要求在10KVA左右。避免與干燥箱大功率空調(diào)之類的大功率用電設(shè)備共用一條線路。避免儀器突然掉電。突然掉電對(duì)儀器沖擊是zui大的。有時(shí)會(huì)造成儀器損壞。

4.對(duì)接地線的要求:

我們知道色譜儀是工業(yè)用儀器,里面有一些電源變壓器加熱絲之類的元件一般都會(huì)有漏電,如果漏電在36V以下是安全的。但一般都在36V以上的!如果電壓比較大我們就有感覺(jué)了。所以儀器外殼要接地線。首先地線要跟零線要區(qū)分開(kāi),零線是指進(jìn)交流電的中心零電位!是指高壓變電器出來(lái)的一根零電位線。地線是指跟大地相接的一根線。所以地線才是真正意義上的零電位的。所以我們外殼要跟地線相接而不是跟零線接。地線的接法是用一根05M以上的鐵棒打入潮濕的地下,里面撤一些鹽溶液。接地電阻要求在4Ω以下。電工一般都會(huì)接。

5.氣源準(zhǔn)備及凈化
    
1)氣源準(zhǔn)備
    
事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這一種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮?dú)猓瑲錃猓諝膺@三種氣體,每種氣體準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。
    
2)氣源凈化
    
為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩,一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)可滿足需要。

6.色譜儀成套性檢查及安放
    
儀器開(kāi)箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書上要求,將其放置于工作平臺(tái)上,并對(duì)著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來(lái),zui后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。
7.氣路的連接
    
1)減壓閥的安裝
    
有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒(méi)有的則要購(gòu)買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)猓諝夂蜌錃怃撈可希ㄗ⒁鈿錃鉁p壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開(kāi)鋼瓶高壓閥,此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),有時(shí)高壓閥也會(huì)漏,要特別注意。因?yàn)橐歉邏郝獾脑挘瑲夂芸炀蜁?huì)漏完。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
    
2)管路連接法
    
把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定,不宜過(guò)長(zhǎng),然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。
氣路的安裝一般氣相色譜儀都使用Φ3的氣路管。管路有尼龍塑料管跟不銹鋼管兩種,兩種管的特點(diǎn)不一樣。塑料管不能耐高溫,容易破,但價(jià)格低。氣路容易轉(zhuǎn)彎走線路靈活,現(xiàn)在一般都采用這種氣路。不銹鋼管路比較硬不容易走線路價(jià)格也比較貴。

氫氣氣路建議用不銹鋼管。使用部件有O型密封墊,內(nèi)襯管,Φ3密封鏍帽,銅碗。安裝步驟是先用氣路管穿入鏍帽內(nèi)再將內(nèi)襯管穿入氣路管內(nèi)后套上銅碗后放上O型墊。安裝位置是一一對(duì)應(yīng)聯(lián)接。注意氣路聯(lián)接是一定不要接錯(cuò)。有可能會(huì)造成一系列問(wèn)題。接好后要查漏反復(fù)查。優(yōu)其在聯(lián)接TCD時(shí)此步工作必做。注意現(xiàn)在很多儀器都有后開(kāi)門的使用塑料管時(shí)要注意氣路不要經(jīng)過(guò)后開(kāi)門位置。避免儀器降溫時(shí)燒壞管路。

8.氣路的檢漏
    
把主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3,氫氣壓力為0.2 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說(shuō)明連接氣路中有漏,應(yīng)予排除。
    
氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò),可不檢查)。
    
方法是,打開(kāi)色譜柱箱蓋,把柱子從檢測(cè)器上拆下,將柱口堵死,然后開(kāi)啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開(kāi)主機(jī)面板上的載氣旋鈕,此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。zui后將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,若有下降則有漏,應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,用肥皂水(是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),zui后將肥皂水擦干。


9.色譜柱的安裝

樣品分離。心臟部件

1填充柱的安裝,色譜柱有Φ3,Φ4,Φ5,Φ6,的色譜柱。因?yàn)槭前惭b在柱箱里的所以所用的密封鏍帽密封墊都是耐高溫的元件。不能耐高溫的是不能用的。不同的儀器有不同的連接套件,同的儀器也有不同的特點(diǎn)。而且不同的儀器為了減少死體積會(huì)用不同的柱轉(zhuǎn)接頭跟汽化管接時(shí)不要損壞汽化管。汽化管的種類介紹。柱頭進(jìn)樣一般是用柱轉(zhuǎn)頭的。一般要求進(jìn)樣端導(dǎo)向件尾端都要裝進(jìn)柱頭里面這樣方便進(jìn)樣針插入柱頭里。所以要求一般要長(zhǎng)出2-3cm。檢測(cè)端一般都裝平齊。

(附:氣相色譜柱的安裝
    
色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其*的性能和延長(zhǎng)使用壽命。 正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟:
    
步驟1. 檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
    
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
    
步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見(jiàn)所使用GC的隨機(jī)手冊(cè))避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝,不僅會(huì)引起裝置的泄漏,而且有可能對(duì)色譜柱造成*損壞。
    
步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速(見(jiàn)下表)。
    
柱前壓設(shè)置為Psi  
    
  15m 25m 30m 50m 100m
     0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
     0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
     0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
     0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
     (
以上僅為建議的起始設(shè)置,具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無(wú)溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。
    
步驟5. 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECDNPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開(kāi),這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
    
步驟6. 確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì)快速且*性的損壞色譜柱。
    
步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。
    
對(duì)色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于zui高使用溫度10-20左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
    
一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250 8小時(shí)以上Molesieve(分子篩300 12小時(shí)Alumina(氧化鋁200 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
    
當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
    
步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類高純度氮?dú)饣驓錃狻]d氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec,而不是利用載氣流量(ml/min)來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮?dú)猓?span lang="EN-US">10-12cm/sec
氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過(guò)濾器在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí),能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
    
步驟9. 柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。一般是以10/min50升至zui高使用溫度,達(dá)到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。在空白試驗(yàn)的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通常可能是從進(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開(kāi)始下降,基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號(hào)值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小!?span lang="EN-US">
    
注意:當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí),就有爆炸的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。)

2.毛細(xì)管的安裝,毛細(xì)管安口徑分有小口徑025mm,中口徑032mm大口徑053mm。一般都用石墨墊。安裝時(shí)要小心不要弄斷柱子中間。連接長(zhǎng)度是進(jìn)樣端3cm左右,不能太長(zhǎng)也不能太短會(huì)影響出峰重現(xiàn)性有時(shí)還會(huì)出怪峰。檢測(cè)端連接長(zhǎng)度一般在8-9cm左右,一般安裝時(shí)是先伸到底部再拉回1cm。對(duì)出峰影響不太,對(duì)拖尾峰會(huì)所改善。

附:毛細(xì)管色譜柱的使用技術(shù)及常見(jiàn)故障

1)毛細(xì)管的安裝

毛細(xì)管柱的安裝常為人們所忽視,往往會(huì)出現(xiàn)作填充色譜柱多年的技術(shù)人員,剛使用毛細(xì)管柱時(shí),做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖,這使人們很難理解。但究其原因,多

數(shù)是由于毛細(xì)管柱的安裝和操作上的毛病,而不是柱子本身和儀器系統(tǒng)的問(wèn)題。因此,一根好的毛細(xì)管柱和設(shè)計(jì)得很好的色譜系統(tǒng),還必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結(jié)果。

2)毛細(xì)管柱與進(jìn)樣器的連接

對(duì)于分流進(jìn)樣,毛細(xì)管柱的入口端一定要伸過(guò)分流進(jìn)樣器的分流出口(圖1A),亦就是使毛細(xì)管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域。如果毛細(xì)管柱的入口在分流進(jìn)樣器的分流出口以下(圖1B),處于載氣的低流速區(qū)域,得到的色譜圖還不如填充柱,所以必須將毛細(xì)管的入口伸過(guò)分流進(jìn)樣器的分流出口,這樣才會(huì)得到尖銳的峰形。

對(duì)于分流/不分流進(jìn)樣,毛細(xì)管的入口應(yīng)接到進(jìn)樣器的底部(圖1c),這樣可以使汽化管中的樣品*進(jìn)入柱子,也不會(huì)出現(xiàn)氣流清洗不到的“死區(qū)”。


    1ABC毛細(xì)管柱與進(jìn)樣器的連接示意圖

毛細(xì)管柱與檢測(cè)器的連接在毛細(xì)管連接到檢測(cè)器之前,先接通載氣,看一下柱子的出口是否有載氣通過(guò),(將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現(xiàn))如果沒(méi)有載氣從柱子出來(lái),說(shuō)明柱前的系統(tǒng)中有的地方漏氣或柱子堵塞,應(yīng)找出原因加以解決。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測(cè)器(FID)的噴嘴以下的1~2厘米處(但不能超過(guò)噴嘴如圖2 ,并使柱子的出口處于氣流的zui高流速區(qū)域(即氫氣引入口以上),如果柱子不能直接伸到檢測(cè)器的噴嘴下1~2厘米處,但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區(qū)域。

2  毛細(xì)管柱與檢測(cè)器的連接示意圖


分流比的測(cè)定與選擇分流比可以定義:樣品*汽化時(shí)與載氣充分混合后,樣品通過(guò)分流進(jìn)樣器進(jìn)入柱子的流量FC與通過(guò)分流器的流量F分流之比:

    分流比= FC/F分流       (式1

有的人把分流比定義為:樣品進(jìn)入汽化室后,進(jìn)樣器中總的流速=FCF 分流與柱流速FC之比:

分流比=FC/FC +F分流)      (式2

例如,柱子出口流 速為1ml/分,分流器放空的流速為99ml/分,則分流比為100:1 ,因?yàn)橹魉?span lang="EN-US">FC比分流流速小得多,所以1)、(式2)的結(jié)果很相近,FCF 分流可通過(guò)皂沫流量計(jì)測(cè)量。如果載氣通過(guò)毛細(xì)管柱的流量很小,用皂沫流量計(jì)不容易測(cè)量,FC也可以通過(guò)計(jì)算求出:

        FC= 60uπr2 

其中u為載氣的平均線速度,單位厘米/秒。u可以通過(guò)進(jìn)樣后用某物質(zhì)的保留時(shí)間求得,某物質(zhì)可以用甲烷、甲醇等均可,要求是色譜柱對(duì)該物質(zhì)的吸附要小,一般以甲烷為宜,具體計(jì)算方法為:

         u=柱長(zhǎng)(厘米)/保留時(shí)間(秒)

分流比及分流有大小靠分流閥進(jìn)行調(diào)節(jié),選擇適當(dāng)?shù)姆至鞅纫埠苤匾H绻至鞅群苄。瑯悠反蠖鄶?shù)進(jìn)入柱子、容易使峰變寬,形成前伸峰。分流比一般選擇在1:100~200之間,這時(shí)樣品的起始組分的譜帶擴(kuò)展很小,出峰尖銳。對(duì)一根0.25mm內(nèi)徑的毛細(xì)管柱,用N2作載氣,*流速0.3~0.4ml/分,則分流流量調(diào)到50ml/分左右即可。在毛細(xì)管分流進(jìn)樣系統(tǒng)中一般以柱頭壓力來(lái)恒量柱流量的大小,下表給出一些常用的毛細(xì)管柱在標(biāo)準(zhǔn)線速度的情況下的柱頭壓力:

        柱內(nèi)徑

柱長(zhǎng)度

 

0.2mm

 

0.25mm

 

0.32mm

 

0.53mm

15m

0.06Mpa

0.039Mpa

0.024Mpa

0.009Mpa

25m

0.1Mpa

0.065Mpa

0.04Mpa

0.016Mpa

30m

0.13Mpa

0.08Mpa

0.048Mpa

0.019Mpa

50m

0.22Mpa

0.14Mpa

0.08Mpa

0.032Mpa

上表所使用的載氣為氮?dú)猓€速度為20cm/秒。或氫氣,線速度為40cm/秒。

尾吹氣流量的測(cè)量與選擇

毛細(xì)管色譜分析用FID檢測(cè)器時(shí),一定要加尾吹氣,一般用空氣或N2氣。加尾吹氣的作用之一是減少柱后死體積對(duì)色譜峰造成的擴(kuò)散,之二是保證FID有合適的氮?dú)浔取?span lang="EN-US">FID系質(zhì)量型檢測(cè)器,適當(dāng)?shù)卦黾游泊禋饪商岣邫z測(cè)的靈敏度(圖3),但尾吹氣太高,會(huì)引起基線不穩(wěn)以至滅火,

 


3尾吹氣流速對(duì)峰高的影響

尾吹氣太低,會(huì)引起色譜峰拖尾、對(duì)毛細(xì)管柱效損失大大。尾吹氣流量一般在20-30ml比較適合,可用皂沫流量計(jì)來(lái)測(cè)量。

毛細(xì)管柱的老化

涂漬好的毛細(xì)管柱首先要經(jīng)過(guò)充分的老化,以除去固定液中的低分子量物質(zhì),一般商品毛細(xì)管柱,在制造出廠前都已經(jīng)過(guò)充分老化;但柱子一經(jīng)從儀器上拆卸下來(lái),較長(zhǎng)時(shí)間接觸空氣,在下一次使用之前,以較低的初始溫度程序升溫至zui高使用溫度老化23次。各種固定液因其性質(zhì)和生產(chǎn)廠家不同而zui高使用溫度有所不同,所以要注意毛細(xì)管柱的說(shuō)明,生產(chǎn)毛細(xì)管柱的廠家應(yīng)注明zui高使用溫度。

老化中應(yīng)注意載氣的流速不易過(guò)大,否則會(huì)破壞均勻的液膜。一般非極性柱在250以下老化使用,可用普通氮?dú)猓?st1:chmetcnv w:st="on" unitname="℃" sourcevalue="250" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0">250℃以上高溫使用時(shí),必須使用高純氮?dú)饣蚱胀ǖ獨(dú)?span lang="EN-US">

經(jīng)脫氧后使用,以延長(zhǎng)柱子的使用壽命。對(duì)極性柱,尤其是PEG類(聚乙二醇)、FFAP、含氰基的固定液(OV225、·OV275),一定要用高純氮?dú)猓ǜ呒兊獨(dú)饨?jīng)過(guò)脫氧,)99.99%否則,固定液很快被氧化,以致不能使用。

交聯(lián)毛細(xì)管柱的清洗

交聯(lián)毛細(xì)管柱zui重要的優(yōu)點(diǎn)是當(dāng)柱被可溶性有機(jī)重組分污時(shí),可以用溶劑清洗除去污染物,使柱得以再生,根據(jù)污染的性質(zhì),可適用非極性溶劑(如正戊烷)或極性浴劑(如二氯甲烷、丙酮、苯等)。每個(gè)試驗(yàn)室都可以做一簡(jiǎn)單設(shè)備,如(圖4)來(lái)進(jìn)行清洗。

清洗方法:將溶劑裝入小瓶的2/3處,把毛細(xì)管的出口端(接檢測(cè)器的一端)刺過(guò)青霉素的橡皮蓋插入溶劑底部。(青霉橡皮蓋較硬,不易被彈性石英毛細(xì)管刺透,可用一金屬絲或注射針預(yù)先刺透,在留的痕跡處插入石英毛細(xì)管)。接著用25ml50ml的注射針,向小瓶?jī)?nèi)壓入空氣,溶液即會(huì)壓入柱內(nèi),直全部溶劑從柱中流出,(如果是20以上的大口徑毛細(xì)管柱,再加一次溶劑清洗隨后,將柱從小瓶中拉出與儀器的進(jìn)樣連接,用載氣將柱中的溶劑吹干后,再把柱的另一端與檢測(cè)連接。用程序升溫的方式老化l2次,即可使用。清洗過(guò)程應(yīng)注意:①溶劑必須用分析純?cè)噭虎谌軇┰谥輹r(shí)間不能過(guò)長(zhǎng),以防止固定液液膜溶漲,使柱效下降。

4清洗方法示意圖

12550ml注射器    2.青霉素小瓶    3.毛細(xì)管柱


          1.7毛細(xì)管色譜分析中常見(jiàn)故障及排除

進(jìn)樣不出峰這是zui常見(jiàn)的問(wèn)題之一,主要原因有以下幾個(gè)方面:

    漏氣:進(jìn)樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣。

火焰熄滅:調(diào)節(jié)氫氣或尾吹氣流量的大小,看記錄筆是否向一邊偏移,如筆不動(dòng),說(shuō)明火熄了或火沒(méi)點(diǎn)著。電路不正常:離子線、放大器、記錄儀連線接錯(cuò)或接觸不好,放大器有問(wèn)題。

系統(tǒng)堵塞:在上述情況均正常時(shí)應(yīng)懷疑系統(tǒng)堵塞,樣品沒(méi)有進(jìn)到檢測(cè)器,先檢查柱后是否有氣流通過(guò),如果沒(méi)有氣流通過(guò),可能柱子堵塞,從柱后折斷1~2厘米,仍不通氣,再檢查柱前是否堵塞,在確認(rèn)柱子通氣的情況下,檢查柱子到檢測(cè)器的連接管路是否堵塞。

尾吹氣沒(méi)加上:調(diào)節(jié)尾吹流量,如果記錄筆不動(dòng)(在保證火點(diǎn)著和儀器正常情況下),應(yīng)懷疑流量不夠。關(guān)掉氫氣和空氣,噴嘴口若沒(méi)有氣流,證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞。靈敏度太低;可能高壓沒(méi)加上,絕緣不好等儀器本身的問(wèn)題,也有操作上的原因,高
阻太低,衰減大大,記錄儀滿刻度毫伏數(shù)大大等。毛細(xì)管色譜常用10 ~10 歐姆的高阻,衰減盡可能小,記錄儀滿刻度1毫伏(噪音可允許的情況下)。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏,衰減可相應(yīng)小一些或高阻高一擋。另外,柱子從中間斷開(kāi)。樣品濃度大低、放空流量太大。注射針堵塞等原因都可能造成不出峰。

色譜峰拖尾,如(圖5

拖尾峰引起的原因比較復(fù)雜,毛細(xì)管柱和儀器系統(tǒng)都可能引起拖尾。柱子兩端安裝不正確,沒(méi)有超過(guò)分流點(diǎn)和尾吹點(diǎn);或者是安裝好后又在接頭處斷裂;柱外死體積較大;尾吹氣流量小,樣品在柱內(nèi)或者系統(tǒng)內(nèi)壁非線性吸附;汽化室污染,此時(shí)應(yīng)檢查柱子的連接是否正確,有無(wú)斷裂,尾吹氣流量是否合適,強(qiáng)極性組份在金屬、載體、固定液和載氣以及固定液和玻璃界面上都會(huì)發(fā)生吸附作用,這些表面吸附作用可以通過(guò)表面純化來(lái)解決。是將系統(tǒng)全玻璃化,并使用石英毛細(xì)管柱,或?qū)悠愤m當(dāng)?shù)乩匣?span lang="EN-US">

5拖尾峰和前伸峰


前伸峰是由于進(jìn)樣量太大,柱子超負(fù)荷,進(jìn)樣器或柱溫太低引起的、只要提高儀器的靈敏度,減小進(jìn)樣量,提高進(jìn)樣器溫度或柱溫,就能或少解決色譜峰的前伸問(wèn)題。

3.安裝位置的選擇,首先要確定儀器的配制,儀器的產(chǎn)地及其特點(diǎn),如科曉1690系列,上分系列,北分系列,魯南,溫嶺9790,上海海信,科創(chuàng),歐華,安捷倫,島津。不管是什么儀器首先要看配有哪些種類檢測(cè)器(FIDTCDECDNPDFPD)有幾個(gè)檢測(cè)器入口,及哪此種類進(jìn)樣口(填充柱/毛細(xì)管)有幾個(gè),儀器上配有哪些閥件等。根據(jù)所需和檢測(cè)條件進(jìn)行靈活的組合。知道不同檢測(cè)器的特點(diǎn)和要求進(jìn)行組合。如一般TCD不能做毛細(xì)管分析。盡可能地利用好儀器發(fā)揮作用。裝好色譜柱后一定要檢查氣路及其氣密性。要求是不能漏氣的。優(yōu)其是氫氣。

10.儀器檢查和調(diào)試:
    
1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動(dòng)前應(yīng)首先接通載氣流路,調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即:載氣穩(wěn)流閥),使載氣流量為20~30ml/min
    
1)啟動(dòng)主機(jī)
    
開(kāi)啟主機(jī)總電源開(kāi)關(guān),色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開(kāi)始工作,并檢查是否有異樣聲響,若有,立即切斷電源,并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動(dòng)時(shí)自診斷,顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況:正常或不正常,不正常顯示包括哪一部分有問(wèn)題,接線錯(cuò)誤等等。
    
2)各路溫控檢查
    
按照說(shuō)明書,逐個(gè)對(duì)柱溫(包括程序升溫),進(jìn)樣器溫度,檢測(cè)器溫度進(jìn)行恒溫檢查,是否能在高,中,低溫度下保持恒定,特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0.01度。

11.氣路的調(diào)節(jié):

氣相色譜一般用的是N2H2,空氣AIRN2的作用是載氣的用的作用是攜帶樣品進(jìn)入分析柱分析。起傳輸樣品和保護(hù)柱子的作用。故在色譜儀使用中必須達(dá)到99.99%以上,這樣才能更好的傳輸樣品和保護(hù)柱子,如使用低純度的載氣那將會(huì)因載氣不純而導(dǎo)致出現(xiàn)多余的色譜峰、污染柱子和檢測(cè)器。也有用氫氣做載氣的一般在做TCD分析時(shí)用。因?yàn)闅錃獾臒醾鲗?dǎo)系數(shù)比N2大所以使用時(shí)可以用更大的電流靈敏也更高。H2FIDFPDNPD里作用是起燃燒氣用。所以純度要求也較高一般在995%以上。AIR的作用是助燃跟清掃的作用。

FID里面N2H2AIR=1110流速比一般選擇在3535350上分廠系列的配氫氣4.5圈空氣6.0圈毛細(xì)管分流3.0圈左右尾吹5.0圈清洗2.5圈。柱前壓根據(jù)出峰情況來(lái)調(diào)節(jié)。1690系列氫氣點(diǎn)火時(shí)調(diào)節(jié)到0.15MP空氣調(diào)到0.03MP,毛細(xì)管一般調(diào)到0.1MP左右尾吹調(diào)到0.8MP左右清洗調(diào)節(jié)1-5mL/min,分流60-100m    L。島津,溫嶺9790

12.電路設(shè)置:

儀器打開(kāi)電源后要進(jìn)入自檢,儀器正常的話會(huì)出來(lái)操作介面。如不正常一般儀器都設(shè)置了自動(dòng)診斷功能,如有錯(cuò)誤的話會(huì)出提示。要記錄錯(cuò)誤的提示提供給廠家。方便解決問(wèn)題。通過(guò)自檢后有些儀器要按起始鍵開(kāi)始加熱。氣相色譜一般有柱箱,進(jìn)樣器,檢測(cè)器,熱導(dǎo)池,輔助1。輔助2等幾個(gè)加熱區(qū)。設(shè)定合適的溫度。一般都有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),如未知的選擇柱箱一般選擇在所分析樣品沸點(diǎn)+-20ºC器選擇一般分析樣品zui高沸點(diǎn)高50ºC. 檢測(cè)器一般跟進(jìn)樣器一樣/20ºC熱導(dǎo)池溫度越高靈敏度會(huì)低。輔助1輔助2一般是毛細(xì)管熱解析之類的輔助加熱選擇跟進(jìn)樣口一樣。1文件設(shè)置時(shí)先選定文件后設(shè)置溫度。一般儀器開(kāi)機(jī)后是使用0號(hào)文件。設(shè)置好要析溫度后,2極設(shè)置靈敏度FID10987TCD0-180MaH2做載氣時(shí)。氮?dú)庾鲚d氣時(shí)0-120mA.ECD 設(shè)定電子基流 NPD銣珠電流。FPD靈敏度。選擇合適的靈敏度。3極性4衰減。5zui高使用溫度設(shè)置。恒溫操作。程序升溫設(shè)置,柱箱,初始溫度,初始時(shí)間,速率,終止溫度,終止時(shí)間,一般都有5階但一般使用是1階。溫度到了后點(diǎn)火/加電流進(jìn)行分析.

13.氣相色譜分析條件:

柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。
    
1、柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑:一般講,柱管增長(zhǎng),可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過(guò)大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長(zhǎng)為1-4米
    
2、柱溫:是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
    
3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。
    
4、固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。(1)固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì):一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子,顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。(2)固定液含量:固定液含量對(duì)分離效率的影響很大,它與擔(dān)體的重量比一般用15%-25%。比例過(guò)大有損于分離,比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。
    
5、進(jìn)樣:一般進(jìn)樣快,進(jìn)樣量小,進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對(duì)進(jìn)液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí),色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載。一般講柱長(zhǎng)增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析,液體進(jìn)樣量為1-20微升;氣體進(jìn)樣量為0、1-5毫升。

 

浙公網(wǎng)安備 33038102331218號(hào)

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